如何在较短时间内学会使用冷冻干燥机?

       冷冻干燥机是先将物料冻结到共晶点温度以下,使物料中的水分变成固态的冰,然后在适当的真空度下,使冰直接升华为水蒸汽。再用真空系统中的水汽凝结器(捕水器)将水蒸汽冷凝,从而获得干燥制品。

  冷冻干燥也称为升华干燥,水有固态、液态、气态三中态相。根据热力学中的相平衡理论,随压力的降低,水的冰点变化不大,而沸点却越来越低,向冰点靠近。当压力降到一定的真空度时,水的沸点和冰点重合,冰就可以不经液态而直接汽化为气体,这一过程称为升华。当冰周围的蒸汽压低于610.5Pa时,冰加热升温可以直接升华为水蒸汽,这就是升华干燥的基本理论。

  冷冻干燥机的操作程序大致分为5步,大致如下:

  ⑴在冷冻干燥之前,把需要冻干的物料分装在合适的容器内,一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶或安瓿瓶、304不锈钢托盘,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄一些;

  ⑵然后放入与冻干室板层尺寸相适应的金属盘内。对瓶装一般采用脱底盘,有利于热量的有效传递。

  ⑶装箱之前,先将冻干室进行空箱降温,然后将产品放入冻干室内进行预冻;或者将产品放入冻干室内板层上同时进行预冻;

  ⑷抽真空之前要根据冷凝器制冷机的降温速度提前使冷凝器工作,抽真空时冷凝器至少应达到-40℃的温度;

  ⑸待真空度达到一定数值后(通常应达到13Pa~26Pa内的真空度),或者有的冻干工艺要求达到所要求的真空度后继续抽真空1~2h以上;即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行,先加温不使产品的温度超过共熔点或称共晶点的温度;待产品内水分基本干完后进行加温,这时可迅速地使产品上升的规定的较高许可温度。在较高许可温度保持2h以上后,即可结束冻干。


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