使用真空冻干机进行冻干操作,其关键的环节就是对物料共熔点(或共晶点)温度的把握。如果能够在物料温度上升到共熔点之前把大部分的水分抽去,那么成功也就为期不远了。所谓共熔点,就是溶液全部凝结的温度。
常见的水的结冰点是固定的,但溶液却不一样,它不是在某个固定的温度时完全凝结成固体,而是在某一温度时晶体开始析出,随着温度的下降,晶体量不断增加,直到然后溶液才全部凝结。当冷却时,开始析出晶体的温度称溶液的冰点,而溶液全部凝结的温度叫凝固点。因为凝固点就是熔化的开始点(熔点),对于溶液来说,则是溶质和熔媒共同的熔化点,所以叫共熔点。
对于真空冻干机冻干加工来说,需要确定一个较高的安全操作温度,使得在该温度以上时,产品中存在未冻结的液体,而低于该温度时,产品将全部冻结,这个温度就是冻干产品的共熔点温度。
如何找到真空冻干机共熔点,可以使用的共熔点测量仪器来测量,可以通过观察物性状来判断出预冻阶段通过视窗来观察制品性状的变化来获得。直观的方法,是根据制品的形状来判断。一次干燥后期,大部分水分被抽去。就好象随着洪水退去,墙面的水线不断下降一样,我们可以观测到制品上面也有一条水线不断下降,直至消失。水线消失,也就意味着一次干燥即将结束了。另一种方法,可以根据箱内压力的变化趋势来加以判断,当大部分被抽去以后,箱内的压力将不断下降,直至呈现线形。还有一种方法,可以根据制品温度的变化来判断。当大部分被抽去以后,我们会发现,制品的温度与搁板的温度会越来越接近。当制品开始结冰的时候,浸入制品中的电热偶所探测到的温度会突然回升,这是因为结冰过程的放热现象所造成的。这时候,我们得到的温度就大致接近于共熔点度。在共熔点之前抽去90%以上的水分的过程,也就是我们常说的初次干燥期。判断一次干燥结束的时间也是比较重要的。过早或过晚判断,都会造成冻感、干品质的降低或能量和时间的消耗。
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